Хроматограф

Хроматографы — приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ. Основными частями хроматографа являются: система для ввода исследуемой смеси веществ (пробы); хроматографическая колонка; детектирующее устройство (детектор); системы регистрации и термостатирования; для препаративных (в том числе производственных) хроматографов, кроме того, отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов.

В соответствии с агрегатным состоянием используемой подвижной фазы существуют газовые и жидкостные хроматографы. В подавляющем числе хроматограф реализуется проявительный вариант хроматографии. В газовом хроматографе газ-носитель из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью подаётся в хроматографическую колонку-трубку (диаметром 2—5 мм и длина 1—10 м), заполненную сорбентом и помещенную в термостат, позволяющий поддерживать заданную температуру (вплоть до 500 °С).

Ввод газообразной пробы (1—50 см3) и жидкой (несколько мкл) осуществляется либо вручную (газовым шприцем или микрошприцем), либо автоматически — при помощи микродозаторов. В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из газа-носителя и одного из анализируемых компонентов. Бинарные смеси в определённой последовательности, зависящей от сорбируемости компонентов, поступают в детектор. В результате происходящих в детекторе процессов (изменения теплопроводности, ионизационного тока и др.) фиксируется изменение концентрации выходящих компонентов; преобразованные в электрический сигнал, эти процессы записываются в виде выходной кривой.

Наиболее распространённые детекторы газовых хроматографов — термокондуктометрические и ионизационные. Типичным примером первых является детектор по теплопроводности (катарометр), в мостовую цепь которого включены две ячейки для измерения теплопроводности; через них протекают потоки чистого газа-носителя и бинарная смесь. Теплопроводность последней отличается от теплопроводности чистого газа-носителя; поэтому при прохождении бинарной смеси через чувствительный элемент детектора — нагретую спираль с сопротивлением 10—80 Ом — меняются температура и сопротивление спирали в зависимости от концентрации компонента. Такой детектор позволяет определять концентрации веществ в пределах 10-1 — 10-2%.

Главной частью ионизационных детекторов является ионизационная камера, где происходит ионизация молекул, попадающих в неё с потоком газа-носителя из хроматографической колонки. Ионизацию исследуемых веществ осуществляют в пламени водорода, метастабильными атомами аргона или гелия, медленными электронами и т. д. Ионы под воздействием приложенного напряжения перемещаются в ионизационной камере, что приводит к образованию электрического тока. Ионизационные детекторы позволяют определять концентрации веществ в пределах 10-4 — 10-7%.

Термокондуктометрические и ионизационные детекторы характеризуются чувствительностью (минимально определяемая концентрация вещества), селективностью (способность избирательно определять в смеси отдельные компоненты), прямой зависимостью сигнала от концентрации.

В жидкостном хроматографе в качестве детектирующего устройства используют проточный рефрактометр, включаемый по дифференциальной схеме, или детектор поглощения в ультрафиолетовой области. Подачу подвижной фазы — растворителя осуществляют при помощи беспульсационных систем (давление до 50 Мн/м2, или 500 кгс/см2), а ввод пробы — микрошприцем или переключающимся краном. Длина хроматографической колонки в жидкостном хроматографе не превышает 1 м. В целом детекторы жидкостных хроматографов обладают существенно меньшей чувствительностью (примерно на 2 порядка), чем детекторы газовых хроматографов. Для точного измерения концентраций веществ детекторы калибруют по смесям известного состава.

Достигаемые скорость и точность анализа в хроматографе во многом определяются правильным выбором рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, температура, скорость газа-носителя, длина хроматографической колонки и др.). Для ускорения анализа применяют программированное во времени изменение температуры хроматографической колонки или расхода газа-носителя.

 
Начальная страница  » 
А Б В Г Д Е Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ы Э Ю Я
A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Home